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薄膜分析
厚度從幾個Å 到幾個mm 的薄膜的性質與相似的塊體材料的性質會明顯不同。好色先生视频污下载衍射廣泛用於表征各種類型的薄膜,包括單層膜、塗層和多層膜。前些章節中大部分的理論和方法可用於薄膜體係。然而,好色先生视频污下载對於薄膜的穿透能力高,所以儀器的配置、數據采集和評價方法可能不同於塊狀材料。配置2D探測器的儀器和應用也不同於點探測器的衍射儀。
掠入射好色先生视频污下载衍射
掠入射好色先生视频污下载衍射(GIXRD)是通常用於薄膜分析的好色先生视频污下载散射方法。圖1(a)是點探測器的GIXRD的配置。單個的拋物線形狀彎曲的Göbel鏡將好色先生视频污下载光管發出的發散光轉變為平行光。平行入射光也可以由其它的好色先生视频污下载源和光學部件生成。入射角aI保持在低角度(掠入射)可以控製入射好色先生视频污下载的穿透深度所以大多數散射發生在薄膜內部,很少有基底散射的貢獻。好的掠入射角由薄膜厚度(t)和薄膜材料的線性衰減係數(m)決定:
掠入射的角度應該高於全反射的臨界角,該角度通常介於1到3°,取決於入射好色先生视频污下载的波長。線聚焦入射光束通常與點探測器配合使用。在如此低的角度,入射好色先生视频污下载在相同的入射角度q覆蓋大麵積的樣品表麵。一套索拉狹縫,其中的金屬片垂直於衍射儀平麵且沿衍射儀中心和探測器之間的方向排列,放置在點探測器前麵。這套索拉狹縫也稱為索拉片準直器、索拉準直器和次級準直器。散射區域散射的好色先生视频污下载可能指向不同的方向,但是隻有由索拉狹縫確定的2q方向的散射光能到達點探測器。索拉狹縫能夠保持好的2θ 分辨率的同時又可以從大麵積被照射的樣品麵積上收集衍射信號。取決於索拉狹縫的長度和相鄰金屬片之間的間隙,好的角度分辨率例如0.1°, 0.2°, 0.3° 或0,4°可以得到。Göbel鏡隻能準直平行於衍射儀麵的光束。為了除去軸向發散度,額外的在主光路和次級光路中的索拉狹縫(圖中未顯示)應該像Bragg-Brentano幾何中的那樣使用。在數據收集過程中,入射光束保持在固定方向,探測器掃描想測試的2q範圍。盡管入射光覆蓋在樣品上,所收集到的衍射圖譜也能得到由索拉狹縫和掃描步長決定的2q分辨率。
▲ 圖1. (a)點探測器GIXRD測試示意圖; (b)2D探測器GIXRD測試示意圖
圖1(b)是有2D探測器的GIXRD的配置。入射光束也是平行光。看起來與1(a)中的入射光束*相同,但是點聚焦好色先生视频污下载源、或額外的狹縫、或圓孔準直器(未顯示)用來獲得點光束。在一個二維XRD係統中,衍射的好色先生视频污下载同時在二維的區域測試,沒有索拉能放置在2D探測器前麵。大的照射區域散射的好色先生视频污下载不能被索拉狹縫選擇。相反,所有在2D探測器覆蓋範圍(D2q)內的信號被同時收集。因此,數據采集速度顯著高於點探測器係統,但是2q分辨率明顯下降。
麵內掠入射好色先生视频污下载衍射(IP-GIXRD)在一些文獻中也稱為掠入射麵內衍射(GIIXD)或者非共麵GIXRD。相應地,衍射矢量在衍射平麵內(y=0)的GIXRD稱為麵外GIXRD(OP-GIXRD)或者共麵GIXRD。麵內和麵外GIXRD被廣泛用於表征樣品表麵,薄膜和塗層。使用2D探測器,可能可以同時獲得OP方向和IP方向的衍射信息。
▲圖2. 有2D探測器的掠入射好色先生视频污下载衍射(GIXRD2): (a) 標準幾何; (b)麵內幾何
圖2是配置2D探測器的掠入射好色先生视频污下载衍射幾何(GIXRD2)。(a)是樣品取向設置在y=0° 且樣品表麵法向在衍射儀麵內的標準幾何。在y=0°處的樣品法向是no。2D圖像上的陰影區域(從探測麵背麵看好像探測麵是透明的)代表被樣品表麵阻擋的散射方向。對於隻有點探測器的係統或者帶2D探測器的衍射儀隻考慮衍射儀平麵內(g=-90°)的衍射,當w = q時衍射矢量垂直於樣品表麵。在這種幾何裏,入射角w (q-2q配置) 或q1 (q-q配置) ,出射角aF (定義為衍射光束和樣品表麵之間的夾角) 隨g值的變化而改變:
對於測角儀平麵內的衍射光束(g=-90°), 。衍射矢量和樣品表麵之間的夾角(aH)為:
對於2q角小於探測器尺寸覆蓋範圍的圖譜,g在2D幀圖上有一個大的範圍。因此,衍射圖譜可能覆蓋從麵內(qxy)方向到麵外(qz)方向的一個大的範圍。相同的幾何也用於為獲得更佳分辨率采用的更長的探測器距離和為消除空氣散射而使用的真空光路的掠入射小角散射(GISAXS)方法。
圖2(b) 是GIXRD2的麵內幾何IP-GIXRD2。掠入射角度通過y旋轉獲得。當y接近90°時,衍射矢量與樣品表麵有一個非常小的角度 (= 90° - y當w = q) 。入射光束的單位矢量,衍射光束和樣品法線方向如下:
已知 :
那麽入射角度為:
出射角度aF隨g值變化而改變。根據:
可以得到:
盡管arcsine函數的所有三個項都帶有負號,但是aF對於反射模式衍射是正值。aF為負時表示散射方向被樣品表麵遮擋,在2D圖上會有一個陰影區域。當y接近 90° (但不在90°時),衍射環的g 範圍從接近g=-90°的值開始。例如,當w=30°, 2q=60° 且y=89°時, 掠入射角aI 是0.5°,衍射光束在g=-90° 的出射角也是0.5°。“亮”區域與陰影區域之間邊界的g值是g1»-89.43° ,此外g2 取決於探測器尺寸。
衍射矢量和樣品表麵之間的角度是 :
對於(w=30°, 2q=60° 且y=89°) 且g=-90°的樣品,衍射矢量和樣品表麵之間的夾角aH=90°-y=1°。對應於陰影邊界(g1»-89.43°)的小aH 角是0.5°。由於掠入射角度不能是0,衍射矢量能接近樣品的表麵,但從不在平麵內。
設置接近90°的y實現麵內條件時,通過多個2D幀圖或者用2D探測器掃描可以測試大的2q範圍。該配置可用來收集2D衍射數據進行相分析,應變,應力和織構測試。使用圖2中的(a) 或者(b) 配置,樣品上的照射區域為一個延長的形狀,帶來降低的2q分辨率,尤其當收集大角度的2q衍射圖譜時。麵內和麵外的2q分辨率的詳細分析能從參考文獻中找到。
圖2是不同的衍射儀和配置測試的10nm厚的Si片上的NiSi薄膜的衍射數據對比。該圖顯示 (a)麵外GIXRD配置(OP-GIXRD2)收集的2D 圖譜。 (b) IP-GIXRD配置(IP-GIXRD2) 收集的2D圖譜。 (c)是IP-GIXRD2積分得到的1D圖譜和常規的 0D探測器用 OP-GIXRD1模式得到的1D圖譜的對比。能看出來OP-GIXRD2的衍射圖譜很弱以至於黃色箭頭標注的三個峰很難看到。IP-GIXRD2能在30分鍾內(三張10分鍾的幀圖)獲得大2q範圍的強衍射圖譜,而常規0維衍射儀收集的衍射圖譜花了12個小時。盡管2q分辨率有所降低且背景高,但IP-GIXRD2 仍然是進行快速薄膜表征的好的選項。
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